醬腌菜，在GB2760-2014中的歸類為腌制的蔬菜水果，是國內(nèi)傳統(tǒng)式的消費(fèi)者食品類，也是眾多顧客非常喜愛的食品類之一。食用添加劑在醬腌菜的生產(chǎn)過程中早已普遍應(yīng)用，最常見的添加物為添加劑（苯甲醛、山梨酸和脫氫乙酸）和甜味素（糖精鈉、安賽蜜）。加上添加劑可以抑止商品中腐壞細(xì)菌的生長發(fā)育，增加醬腌菜商品的保存期；加上甜味素則是因?yàn)樘嵘唐返目谖犊谖?。過多的食用添加劑會(huì)對(duì)身體健康造成不良影響，盡管GB2760-2014早已要求了醬腌菜中這種食品添加劑的應(yīng)用限定，但不清除個(gè)別生產(chǎn)公司為了更好地增加商品保存期等目標(biāo)而過多應(yīng)用食用添加劑，因而需要對(duì)醬腌菜中的添加物成分開展檢驗(yàn)。國家標(biāo)準(zhǔn)方式GB5009.28-2016可以另外檢驗(yàn)食物中苯甲醛、山梨酸和糖精鈉成分，并且方式非常簡單，適用醬腌菜商品。

檢驗(yàn)脫氫乙酸的國家標(biāo)準(zhǔn)方式有GB5009.121-2016、GB/T23377-2009，而檢驗(yàn)安賽蜜的國家標(biāo)準(zhǔn)方式GB/T5009.140-2003僅適用飲品設(shè)備的檢驗(yàn)，并不適合用以醬腌菜商品?，F(xiàn)階段報(bào)導(dǎo)的安賽蜜檢驗(yàn)辦法有離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、超高效液相色譜色譜分析和液相色譜儀法。離子色譜法的前解決較為繁雜、液質(zhì)聯(lián)用法儀器設(shè)備較為價(jià)格昂貴、超高效液相色譜法對(duì)離子交換柱規(guī)定較高，而高效率液相色譜為檢測中心的基本機(jī)器設(shè)備，又能達(dá)到安賽蜜的檢驗(yàn)。因而擬選用高效液相色譜色譜分析測量醬腌菜中的安賽蜜，而脫氫乙酸還可以用高效液相色譜色譜分析測量，本科學(xué)研究創(chuàng)建了一種變光波長高效液相色譜色譜分析與此同時(shí)測量醬腌菜中安賽蜜和脫氫乙酸的方式 。該辦法前解決簡易、利用率高、精度高，可用以醬腌菜中甜味素安賽蜜和添加劑脫氫乙酸的檢驗(yàn)。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

醬腌菜試品（咸菜、鮮筍、蘿卜條、乳絲瓜等）購于常熟市各商場；安賽蜜、脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購于法國Dr.Ehrenstorfer企業(yè)，純凈度超過99.5%；
工業(yè)甲醇（色譜純，迪馬高新科技）；氫氧化鈉溶液、磷酸二氫鈉、乙酸銨（分析純，國藥控股）；微孔濾膜（0.45µm，上海安譜）；試驗(yàn)用超純水系統(tǒng)為試驗(yàn)室Mili-Q超純水機(jī)制取。

2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

1260型高效率液相色譜：裝有二極管列陣探測器（DAD）（英國安捷倫公司）；IKA漩渦攪拌器（廣州市艾卡）；超聲波清洗機(jī)（無錫市思耐德）；CT14D離心脫水機(jī)（南京市瑞蘭達(dá)）；ME204E電子分析天平、pH計(jì)（法國梅特勒企業(yè)）。

3、實(shí)驗(yàn)方法

（1）水溶液配置

氫氧化鈉溶液水溶液：稱量20g氫氧化鈉溶液，放水融解并滴定劑至1000mL；磷酸二氫鈉水溶液：稱量120g磷酸二氫鈉，放水融解并滴定劑至1000mL；乙酸銨水溶液（0.02mol/L）：稱量1.54g乙酸銨，放水融解并滴定劑至1000mL；安賽蜜標(biāo)液配置：稱量安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.10g（精準(zhǔn)至0.0001g），自來水融解并滴定劑至100mL，規(guī)范貯備液的含量為1000mg/L，存儲(chǔ)于4℃冰柜中。應(yīng)用時(shí)依據(jù)必須 用清水溶解成合理含量的規(guī)范應(yīng)用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。脫氫乙酸標(biāo)液配置：稱量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.10g（精準(zhǔn)至0.0001g），用10mL氫氧化鈉溶液水溶液融解并自來水滴定劑至100mL，規(guī)范貯備液的含量為1000mg/L，存儲(chǔ)于4℃冰柜中。應(yīng)用時(shí)依據(jù)必須 用清水溶解成合理含量的規(guī)范應(yīng)用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

（2）試品前解決

稱量2.50g經(jīng)破碎、攪拌的試品至25mL比色管中，添加10mL水、5mL磷酸二氫鈉水溶液，渦流攪拌，用燒堿水溶液調(diào)pH至7.5，自來水滴定劑至25mL，超聲波獲取10min，遷移至50mL離心管架內(nèi)，5000r/min離心式10min，上清液經(jīng)0.45μm濾紙過慮做為測量液，用高效率液相色譜測量。

（3）高效率液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱：AgilentZORBAXXDB-C18（250×4.6mm，5μm，英國安捷倫公司）；流動(dòng)性相：90%0.02mol/L乙酸銨水溶液 10%工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL；檢驗(yàn)光波長程序流程：0～8min，226nm；8～12min，293nm。

二、結(jié)果與剖析

1、試品前解決標(biāo)準(zhǔn)的提升

GB5009.121-2016試品中脫氫乙酸是以水來獲取的，充分考慮安賽蜜（乙?；前匪徕洠┛扇軓?qiáng)電解質(zhì)，因此以水來獲取醬腌菜中的安賽蜜和脫氫乙酸。醬腌菜中帶有少許的蛋白等成份，如果不除去將這種成份可能影響測量。本試驗(yàn)選用加標(biāo)回收試驗(yàn)較為了兩大類混凝劑（亞鐵氰化鉀和乙酸鋅、氫氧化鈉溶液和磷酸二氫鈉）的沉積分離出來實(shí)際效果。經(jīng)氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉沉積后，對(duì)樣本中的安賽蜜和脫氫乙酸的測量均無危害，加標(biāo)回收率貼近100%；而經(jīng)亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉積后，對(duì)樣本中安賽蜜的測量無危害，但對(duì)脫氫乙酸的測量有影響，加標(biāo)回收率僅為80%上下，很有可能是由于脫氫乙酸在水中的溶解性較低，伴隨著蛋白等殘?jiān)黄鸪练e出來。因此，試驗(yàn)選用氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉做為混凝劑。

2、變光波長檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的明確

將恰當(dāng)含量的安賽蜜標(biāo)液、脫氫乙酸標(biāo)液各自選用DAD開展光譜儀掃描儀，以明確其最好消化吸收光波長。由圖1得知，安賽蜜的最好消化吸收光波長為226nm。由圖2得知，脫氫乙酸的最好消化吸收光波長有兩個(gè)，各自為230nm和293nm。充分考慮對(duì)甲基苯甲醛脂類、苯甲醛、山梨酸等添加劑在230nm處也是有很大消化吸收，挑選293nm做為脫氫乙酸的特異性檢驗(yàn)光波長。

在選擇的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)下，安賽蜜的出峰時(shí)間在6min上下，脫氫乙酸的出峰時(shí)間為10min上下，因此選中變光波長檢驗(yàn)程序流程為：0～8min，226nm；8～12min，293nm。