選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加5 μg/mL的煙堿溶液和煙堿濃度為5 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液,平行測(cè)定7次,分別計(jì)算游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的信噪比。分別以3倍和10倍的信噪比為方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ),結(jié)果見(jiàn)表2。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加約5 μg/mL的煙堿溶液(基質(zhì)1)和煙堿濃度約為15 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液(基質(zhì)2),平行測(cè)定7次,分別計(jì)算基質(zhì)1中的游離態(tài)煙堿和基質(zhì)2中的質(zhì)子態(tài)煙堿的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表3。在煙堿和煙堿鹽形態(tài)下測(cè)定結(jié)果的RSD均小于1.0%,說(shuō)明方法的穩(wěn)定性良好。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加5、20、100 μg/mL游離態(tài)煙堿溶液,以及煙堿量為5、20、100 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液,測(cè)定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù),計(jì)算煙堿回收率,結(jié)果見(jiàn)表4。不同加標(biāo)濃度下測(cè)定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的回收率均在85%~110%之間。
總體上,本方法能夠利用煙堿和煙堿鹽的水溶性差異,準(zhǔn)確測(cè)定電子煙煙液中游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的分布量。方法靈敏度高,線性范圍寬,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,是電子煙中煙堿形態(tài)分布和定量功效評(píng)價(jià)的合適手段。
以VPG?VVG=2?1體系為霧化溶劑,添加一定量的水楊酸煙堿鹽,用乙酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH,制備一批不同pH的PG-VG體系樣品(S0~S5)。表5結(jié)果顯示,液液萃取法能夠分別對(duì)游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿進(jìn)行萃取,不同樣品的游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿具有顯著差異。
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