碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（下稱IPBC），是一種不飽和脂肪碘代氨基甲酸酯（其化學式見圖1），具備廣泛的除霉防腐蝕特性，尤其是對黃曲霉菌、酵母有較強的抑殺功效。IPBC的抗菌原理主要是根據(jù)分子結構鏈上的碘對微生物菌種細胞膜的結構開展化學作用，使細菌體細胞的巰基（-SH）和絡氨酸碘化而喪失蛋白質(zhì)活力，從而達到抑制微生物菌種生長發(fā)育的目地。因為其在破乳劑、表活劑、極性溶劑中溶解度優(yōu)良，因此被普遍使用于肌膚護理商品和化妝品配方中。

IPBC物理性質(zhì)平穩(wěn)，但曝露在偏堿自然環(huán)境、高溫下能加快其溶解為碘和丙炔醇，丙炔醇具備較強的揮發(fā)物、刺激。在我國《化妝品安全技術規(guī)范》（2015版）要求IPBC歸屬于護膚品成分中的準用添加劑，在滲濾產(chǎn)品中較大允許量為質(zhì)量濃度0.02%，不可用以三歲下列少年兒童應用的商品中，且禁止使用于嘴唇商品，停留產(chǎn)品中限定為質(zhì)量濃度0.01%，除味商品和抑汗商品中限定為質(zhì)量濃度0.0075%，實際的限定標準因運用的產(chǎn)品類型不一樣而有一定的差別?，F(xiàn)階段，《化妝品安全技術規(guī)范》（2015版）及有關規(guī)范未百度收錄IPBC的測定法。

近些年，世界各國有關護膚品中IPBC的檢查辦法具體有高效液相色譜色譜法、液相色譜儀-質(zhì)譜、氣相色譜分析、氣象色譜儀-質(zhì)譜等，而高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術質(zhì)譜測量IPBC的方式 末見報導。高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）具備精確度高、速度更快、線形范疇寬等特性，已被普遍用以碘和含碘化學物質(zhì)的測量。融合本研究組的項目前期，文中試著創(chuàng)建HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術性測量護膚品中含碘添加劑IPBC成分的方式 ，進一步擴展了IPBC的檢驗和確診技術性。

1實驗一部分

1.1儀器設備、實驗試劑與試品

7900型電感器藕合等離子技術質(zhì)譜儀器；1200型高效率液相色譜；DS-800DTH型超聲設備；5810R型離心脫水機；MS3basic型渦旋儀；Milli-QReferenceA 型超純水儀。

乙腈、工業(yè)甲醇、苯甲酸均為色譜純；碘丙炔醇丁基氨甲酸酯標準物質(zhì)（純凈度97%）。

20份護膚品來自上海食品類藥品檢驗所日常抽樣檢驗的試品。試品包含液態(tài)水基類、膏霜保濕乳液類、疑膠類三種栽培基質(zhì)。

1.2儀器設備運行主要參數(shù)

AgilentEclipseXDBC18色譜柱（150mm×4.6mm×5µm）；流動性相：摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸為流動性相A相，工業(yè)甲醇為B相，以40︰60等度過柱；流動速度：1.0mL/min，柱溫：30℃，進樣量：10μL。

ICP-MS工作中主要參數(shù)/頻射輸出功率：1550W；取樣深層：10.0mm；載氣流動速度：0.7L/min；制冷氣流動速度：15.0L/min；反映氣占比（Ar/O2混合氣體，容積之比4︰1)：17%；做霧化室溫度：-2℃；隔膜泵轉(zhuǎn)速比：0.40r/s；收集質(zhì)量數(shù)：127I；收集方式：TRA；積分時間：0.5s；收集時間：600s；試品錐：Pt；氣相系統(tǒng)軟件：有機化學氣相專用型矩形方管。

1.3標液的制取

高精密稱量IPBC標準物質(zhì)5mg，放置50mL容量瓶中，用工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，混勻，即得IPBC濃度值為100mg/L的規(guī)范貯備水溶液，放置4℃冰柜儲存。高精密汲取IPBC準貯備水溶液適當，制取濃度值分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10mg/L的規(guī)范系列產(chǎn)品工作中水溶液。

1.4試品前解決

精確稱取試品1.0g（精準值0.01g），放置15mL離心管架中，添加含摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液10mL，充足渦流攪拌，超聲波獲取20min，靜放至室內(nèi)溫度，以10000r/min離心式5min，取上清液適當過0.22μm濾紙，滲瀝液預留。與此同時開展空缺試驗。

2結果與探討

2.1ICP-MS標準的提升

碘的第一電離能為1008.4kJ/mol，在原素中相比較高，而提升 頻射輸出功率有益于提高碘的回應。試驗數(shù)據(jù)顯示，在1300～1500W范疇內(nèi)，響應值伴隨著頻射輸出功率的增加而提高，當頻射輸出功率超過1500W時響應值提升不顯著，因而挑選 最好頻射輸出功率為1500W。

在早期試驗中發(fā)覺，當流動性看中有機相占比較高時，很有可能造成 ICP-MS剖析數(shù)據(jù)信號不穩(wěn)，有機相溶解形成的炭粉會造成 取樣錐和提取錐阻塞，乃至歇火。因而，在載氣中引進適當O₂，使物質(zhì)與O₂反映轉(zhuǎn)化成CO₂，可清除炬管和錐孔的碳堆積。但過多的O₂會耗費ICP的動能，導致敏感度損害。本試驗在高純度的Ar載氣中引進20%容積之比4/1的Ar/O₂混合氣體做為反映氣，既可以有效的清除積炭，又能達到敏感度的規(guī)定。電子煙霧化器的冷卻溫度穩(wěn)定在-2℃，可減少有機溶液的蒸汽壓，降低其進到等離子技術炬焰的量。

2.2色譜儀標準的提升

在有機相挑選 時，充分考慮乙腈中含是碳元素占比高過工業(yè)甲醇，在等離子的高溫下，更易于溶解造成炭粉，因而優(yōu)選工業(yè)甲醇做為有機相。較為了工業(yè)甲醇-水、摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系，發(fā)覺IPBC在摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系中，峰形更加銳利，因而挑選 摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇做為流動性相，以40︰60等度過柱時，保存期適度，峰形對稱性，標準物質(zhì)液相色譜儀圖如圖2所顯示。

2.3前解決標準的挑選

為降低操作流程，并最大限度提升 利用率，優(yōu)選超聲波獲取方法。充分考慮護膚品栽培基質(zhì)比較繁雜，尤其是疑膠類栽培基質(zhì)帶有生物大分子粘稠類化合物，為獲得理想利用率，挑選 先渦流分散化試品，再進一步超聲波獲取，超聲波時間以20min為宜。

依據(jù)IPBC的正負極，較為了工業(yè)甲醇、摩爾分數(shù)90%工業(yè)甲醇溶液、含摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液3種有機溶劑的獲取實際效果。數(shù)據(jù)顯示，液態(tài)水基類、膏霜保濕乳液類、疑膠類栽培基質(zhì)均能有效地分散化于以上3種有機溶劑中，獲取利用率均在90%之上，在其中以含摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液略高，故最后采用含摩爾分數(shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液做為獲取有機溶劑。

2.4線性相關與方法檢出限

取IPBC規(guī)范系列產(chǎn)品工作中水溶液，氣相10μL，峰總面積為縱軸（y），濃度值為橫坐標軸（x，μg/L），開展多元線性回歸剖析，選用外標法定量分析。結果發(fā)覺，IPBC在0.05～10mg/L范疇內(nèi)線性相關優(yōu)良，相關系數(shù)r（r）為0.9909。

將規(guī)范貯備水溶液以適度性加上到液態(tài)水基類、膏霜保濕乳液類、疑膠類空缺栽培基質(zhì)中，按本方式 開展前解決和檢驗。頻率穩(wěn)定度（S/N）為3時，獲得方式 的方法檢出限為0.3μg/g，可達到檢驗要求。

2.5加樣利用率與精度

取各栽培基質(zhì)呈陰性試品各1.0g，放置15mL離心管架中，各自添加不一樣大小的規(guī)范貯備水溶液，做成低（2μg/g）、中（10μg/g）、高（50μg/g）三水準，每一個水準平行面6份，依照本方式 開展前解決并測量，測算均值利用率和RSD，結果列于表1。表1數(shù)據(jù)信息表明，IPBC的均值利用率為93.0%～104.1%，RSD(n=6）為0.8%～4.5%，說明本辦法的準確性和精度優(yōu)良，達到具體測得要求。

2.6具體試品的測量

選用本方式 對采集的20個試品開展測量，共8批試品驗出IPBC，他們的成分處于質(zhì)量濃度0.00063%～0.013%中間，實際見表3，由此可見不一樣試品中成分差別比較大。依照《化妝品安全技術規(guī)范》（2015版）中的限定開展分辨，之上八個呈陽性試品均符合規(guī)定。根據(jù)查驗試品的包裝秘方表發(fā)覺，七個呈陽性試品的秘方表均對IPBC成份開展標明，但有一批少年兒童潤膚露（14號呈陽性試品，成分為質(zhì)量濃度0.0032%）的秘方表格中未作標明，表明對于護膚品中添加劑的管控幅度尚需進一步加強。

3結果

文中構建了高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）聯(lián)用技術性測量護膚品中IPBC添加劑的方式 。該方式 敏感度高、專屬性強、實際操作簡易、無影響，適用多種多樣護膚品栽培基質(zhì)中IPBC的判定定性分析。該辦法的創(chuàng)建進一步擴展了IPBC的檢驗和確診技術性，能為化妝品監(jiān)管和檢查工作中給予技術性支撐點。