3、儀器設(shè)備再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

定量分析測(cè)量應(yīng)考慮到儀器設(shè)備的再現(xiàn)性，點(diǎn)評(píng)反復(fù)多次測(cè)量同一勻稱試品所得的結(jié)論中間的靠近水平。取一定含量的標(biāo)液1.0μL，持續(xù)進(jìn)六針，紀(jì)錄保存期和峰總面積，測(cè)算其保存期和峰總面積的相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表4至表5。

由實(shí)驗(yàn)最后還可以看到對(duì)甲基苯甲醛脂類的保存期和峰總面積的RSD分別是：對(duì)甲基苯甲酸甲酯為0.02%和0.6%、對(duì)甲基苯甲酸乙酯為0.02%和0.6%、對(duì)甲基苯甲醛丙酯為0.01%和0.7%。

對(duì)甲基苯甲醛丁酯為0.02%和0.8%表明本試驗(yàn)室的儀器設(shè)備可靠性優(yōu)良，適用生抽中對(duì)甲基苯甲醛脂類的測(cè)量。

4、敏感度實(shí)驗(yàn)

稱量5g試品，并添加30μL濃度值約100μg/mL的對(duì)甲基苯甲醛脂類標(biāo)液，稱量5g試件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液，1mL50%硫酸堿化，混勻，各自以75mL、50mL、50mL沒(méi)有水醫(yī)用乙醚獲取三次，每一次2min，置放一會(huì)兒，棄去隔水層，合拼醫(yī)用乙醚層于250mL分液漏斗中，添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液清洗一次，再各自以碳酸氫納水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，棄去隔水層。用濾膜吸去布氏漏斗頭頸水份，將有機(jī)化學(xué)層歷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮近干，用N2去除殘余有機(jī)溶劑，精確添加2.0mL工業(yè)乙醇融解殘余物，供氣象色譜儀用，按以上解決的辦法實(shí)現(xiàn)解決，頻率穩(wěn)定度≥3，得方法檢出限，結(jié)果圖下。

結(jié)果顯示，對(duì)甲基苯甲醛脂類（對(duì)甲基苯甲酸甲酯、對(duì)甲基苯甲酸乙酯、對(duì)甲基苯甲醛丙酯）的方法檢出限均做到有關(guān)規(guī)范的規(guī)定。

（5）加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

稱量已經(jīng)知道對(duì)甲基苯甲醛脂類成分的生抽試品約5g，共3份，各自添加140μL、400μL，濃度值約為100μg/mL和200μL濃度值約為1000μg/mL的混和標(biāo)液，按1.2.3制取試品水溶液，紀(jì)錄峰總面積，測(cè)算對(duì)甲基苯甲醛脂類的利用率及RSD，結(jié)果見(jiàn)表7～表10。

結(jié)果顯示，對(duì)甲基苯甲醛脂類（對(duì)甲基苯甲酸甲酯、對(duì)甲基苯甲酸乙酯、對(duì)甲基苯甲醛丙酯與對(duì)甲基苯甲醛丁酯的利用率在91%～103%中間、其RSD在0.2%～0.8%中間，均符合規(guī)定（利用率90%～110%，RSD≤10%）。

三、結(jié)果

我國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部公布的GB5009.31-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定》，選用的離子交換柱為弱正負(fù)極石英石毛細(xì)管柱，柱固定不動(dòng)液為（5%）苯基-（95%）羥基硅氧烷，即等同于本分析中的InertCap5，依據(jù)科學(xué)研究，該離子交換柱的固定不動(dòng)各相總體目標(biāo)物融合并沒(méi)有很強(qiáng)，靈相對(duì)密度無(wú)法更佳的反映。現(xiàn)階段比較多的專家用質(zhì)譜檢測(cè)對(duì)甲基苯甲醛脂類的成分，如王穎等就高效液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)量含煙中對(duì)甲基苯甲醛酯，可是因?yàn)橘|(zhì)譜分析所需成本費(fèi)非常高，并不是每一個(gè)試驗(yàn)室都是有工作能力開(kāi)展配置，雖然也是有專家學(xué)者運(yùn)用氣相色譜分析對(duì)對(duì)甲基苯甲醛酯類開(kāi)展科學(xué)研究，可是對(duì)于生抽中對(duì)甲基苯甲醛脂類的分析較少。因而本分析根據(jù)提升氣相色譜的研究標(biāo)準(zhǔn)后，可明顯增強(qiáng)生抽中對(duì)甲基苯甲醛脂類的成分的靈相對(duì)密度。