末莉?yàn)槟鹃乜扑剀皩?Jasminum)常綠植物.梔子花具有清爽雅致的芬芳備受大家的鐘愛(ài)。廣西橫縣是國(guó)內(nèi)最高的茉莉花種植與產(chǎn)業(yè)園區(qū),被稱作“中國(guó)茉莉花名鎮(zhèn)”。據(jù)參考文獻(xiàn)報(bào)道梔子花可治療腹瀉、角膜炎、過(guò)敏性皮炎、癰瘡等;茉莉花精油能活血化瘀經(jīng)脈、輕緩干咳,醫(yī)護(hù)和改善膚質(zhì)延展性,醫(yī)治比較嚴(yán)重精神實(shí)質(zhì)壓抑感。現(xiàn)階段,在我國(guó)新鮮梔子花關(guān)鍵的作用依然為窨制花草茶??墒邱坎韬蟮幕ㄔ鼉H僅芬芳變淡.關(guān)鍵成分未產(chǎn)生質(zhì)的轉(zhuǎn)變。梔子花中含有膳食纖維、碳水化合物等營(yíng)養(yǎng)元素,窨茶后的花渣破碎可用作寵物飼料,但也是有當(dāng)廢料立即丟掉,導(dǎo)致自然資源的消耗。
末莉綻放時(shí)芳香四溢,廣受我們的鐘愛(ài)。陳青等用固相微提純氣象色譜儀一質(zhì)譜分析液質(zhì)質(zhì)技術(shù)性獲取了梔子花桂皮醛,評(píng)定了37種成分,在其中主要成分有苯甲酸甲酯、芐基醇、芳樟醇、末莉酮等。施夢(mèng)南等報(bào)導(dǎo)了梔子花中關(guān)鍵香味成分為水楊酸甲酯、順-3-乙烯醇乙酸酯、甲酸芐酯、芳樟酯、苯甲酸甲酯、甲酸苯甲酯、苯甲醇、α-法尼烯等化學(xué)物質(zhì)。李鶴等比照了雙瓣茉莉花、單瓣梔子花、尖瓣梔子花、中國(guó)臺(tái)灣梔子花的香味成份,發(fā)覺(jué)不一樣品種的梔子花芳香成份有差別.但對(duì)茉莉花香型起關(guān)鍵性的作用的化學(xué)物質(zhì)主要是芳樟醇、苯甲醇、順-3-已烯醇苯甲醛酯、甲酸芐酯、吲哚、鄰羥基苯甲酸甲酯、萜品醇等。
由于廣西橫縣為在我國(guó)最高的茉莉花種植和茉莉茶生產(chǎn)加工產(chǎn)業(yè)基地,很需要對(duì)窨茶后的花渣開展揮發(fā)物香薰精油的獲取與應(yīng)用研究,開發(fā)設(shè)計(jì)其更高效益的商品,為帶動(dòng)區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展給予新的構(gòu)思。因此,文中以窨茶后花渣為原材料,選用水蒸氣蒸餾法獲取其香薰精油,并運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)指標(biāo)分析評(píng)定了12種成份。對(duì)危害芬芳的主要成分順-3-已烯醇酯開展了衍化化類似物生成,與此同時(shí)仿真模擬配備了具備類茉莉花香的末莉型淡香水。該淡香水可作香氣添加物運(yùn)用于清新劑、淡香水、肥皂、洗發(fā)液、洗手消毒液等日用化工原材料,為提高梔子花資源的經(jīng)濟(jì)附加值及銷售市場(chǎng)使用率給予有利的參照。
JA3003型電子分析天平。RVl001旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,集快熱式磁性加溫?cái)嚢柩b置。AVANCEⅢ300法國(guó)布魯克企業(yè)磁共振波譜儀,F(xiàn)inniganGC-MS氣質(zhì)聯(lián)用。
窨茶后梔子花,芳樟醇、-3-已烯醇、吡啶、二氯甲烷、苯甲酰氯、乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、末莉酮、茉莉酸甲酯、癸醛、吡啶芐基醇等。
將窨茶后梔子花2kg用環(huán)己烷泡浸獲取2次,濃縮提取液得梔子花粗提物。將梔子花粗提物開展水蒸氣水蒸氣蒸餾,回收器涼水制冷。鎦出液經(jīng)氧化鈉飽和狀態(tài)后用環(huán)己烷提純,分液、緩解壓力蒸出環(huán)己烷,獲得淡黃色的梔子花香薰精油1.2mL。取0.05mL梔子花香薰精油融解于5mL甲苯水溶液中開展GC-MS測(cè)量。選用峰總面積歸一化法開展定量分析,質(zhì)譜分析裂化數(shù)據(jù)信息根據(jù)NIST質(zhì)譜分析數(shù)據(jù)庫(kù)查詢開展比照查找。
色譜儀標(biāo)準(zhǔn):5%苯甲基聚硅石英石毛細(xì)血管離子交換柱,載氣為高純氦氣。原始溫度60℃,柱溫100℃氣相,氣相后保存2min,再用4℃/min程序升溫,氣相口最高溫度,320℃。水解方法選用EI水解源,電子能量70eV,自動(dòng)調(diào)諧方法:規(guī)范自動(dòng)調(diào)諧。
梔子花香薰精油中驗(yàn)出的12種香味成份,分別是:石竹烯(1.2%)、α-蒎烯(2.3%)、順-丁香花烯(0.9%)、順-7-癸烯-5-環(huán)己醇(2.5%);順-3-己烯基醇乙酸酯(13.4%)、芳樟醇(20.6%)、苯甲酸甲酯(7.4%)、甲酸芐酯(6.7%)、末莉酮(0.8%);順-3-己烯醇苯甲醛酯(3.7%)、芐基醇(5.6%)、茉莉酸甲酯(0.6%)。
從芬芳構(gòu)成可看得出芳樟醇、順-3-己烯基醇酯是茉莉花香的主要成分,與文獻(xiàn)資料報(bào)導(dǎo)的危害茉莉花香的雙組分基本一致。為了更好地研究順-3-己烯基醇酯以及對(duì)茉莉花香的貢獻(xiàn)率,與此同時(shí)較為芬芳成分上聯(lián)接不一樣官能團(tuán)是不是會(huì)危害香氣的轉(zhuǎn)變。大家以順式-3-己烯醇為原材料,生成了4種酯化反應(yīng)物質(zhì)。生成風(fēng)格和辦法以下:
取300mg順-3-己烯醇溶解10mL吡啶中.制冷中漸漸的添加800μL的乙酰氯(丙酰氯、丁酰氯或苯甲酰氯),逐漸提溫到40℃反映到起點(diǎn)消退。二氯甲烷提純、無(wú)水硫酸鈉干躁,緩解壓力除去有機(jī)溶劑后柱層析分離出來(lái)。
順-3-己烯甲酸-酯(2a):產(chǎn)出率64.3%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.91(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),1.95-2.02(2H,m,5-CH2),1.98(3H,s,8-CH3),2.31(2H,q,J=6.9Hz,2-CH2),3.99(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.21-5.29(1H,m,4-CH),5.40-5.49(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:14.1,20.5,20.8,26.6,63.8,123.6,134.4,170.9。
順-3-己烯醇己酸酯(2b):產(chǎn)出率70.2%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.93(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),1.97-2.03(2H,m,5-CH2),1.99(3H,S,8-CH3),2.31(2H,q,J=6.9Hz,2-CH2),4.01(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.26-5.32(1H,m,4-CH),5.50-5.54(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:13.8,14.1,16.3,20.6,20.8,26.7,63.8,123.6,134.5,172.5。
順-3-己烯丁酸酯(2c):產(chǎn)出率68.4%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.95(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),0.98(3H,t,J=7.5Hz10-CH3),1.62-1.72(2H,m,9-CH2),2.04-2.12(2H,m,5-CH2),2.29(2H,t,J=7.2Hz,8-CH2),2.38(2H,q,J=7.2Hz,2-CH2),4.08(2H,J=6.9Hz,1-CH2),5.28-5.36(1H,m,4-CH),5.47-5.55(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:13.7,14.2,18.4,20.6,26.8,36.2,63.7,123.8,134.5,173.4。
順-苯甲醛-3-己烯酯(5):產(chǎn)出率82.3%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)6:0.97(3H,t,J=7.5Hz,6-CH3),2.04-2.13(2H,m,5-CH2),2.47-2.52(2H,m,2-CH2),4.31(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.38-5.44(1H,m,4-CH),5.49-5.55(1H,m,3-CH),7.38-7.43(2H,m,10,12-CH),7.49-7.53(1H,m,11-CH),8.04(2H,d,J=7.8Hz,9,13-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)8:14.2,20.6,20.8,26.8,64.0,123.8,128.3,128.3,129.5,129.5,130.2,132.8,134.6,166.5。
對(duì)順-3-己烯醇酯結(jié)合物開展基本的味蕾比照,發(fā)現(xiàn)3-己烯醇聯(lián)接不一樣酯化反應(yīng)官能團(tuán)后香味道有一定的更改。3-己烯醇為芳香香氣,轉(zhuǎn)換為3-己烯醇乙酸酯后具備明顯的香蕉蘋果香味。己酸-3-己烯醇和丁酸-3-己烯醇酯也是有一定的香氣:苯甲酸甲酯是具備藥草香的香氣。為仿真模擬茉莉花香,配置具備高效益的茉莉香水,以順-3-己烯醇、順-3-己烯醇乙酸酯、順-3-己烯醇己酸酯、順-3-己烯醇丁酸酯、芳樟醇、末莉酮、芐基醇、茉莉酸甲酯、癸醛、乙二醇、酒精、水做好了多組分復(fù)合型配置。根據(jù)數(shù)次仿真模擬配置,較為貼近梔子花香氣的成份為:
順-3-己烯醇乙酸酯0.1g,芳樟醇0.3g,末莉酮0.003g。順-3-己烯苯甲醛酯0.03g,芐基醇0.02g,茉莉酸甲酯0.001g。癸醛0.005g。乙二醇5mL,酒精400mL,水50mL。
受制于目前的制劑類型及對(duì)淡香水的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)。本秘方與茉莉花香味道比較相近,與濃度較高的純香薰精油味道仍有差別,這很有可能與香薰精油提取液中的少量芬芳成份相關(guān)。本秘方除用以配置茉莉香水外,還能夠加上于美白牙膏、香皂、洗發(fā)液、洗手消毒液等日化商品,做為一種緩凝香氣劑提升日化商品的誘惑力。
梔子花為廣西橫縣的關(guān)鍵主導(dǎo)產(chǎn)業(yè),獲取梔子花香薰精油并運(yùn)用于化工原材料對(duì)提高梔子花的經(jīng)濟(jì)價(jià)值有關(guān)鍵實(shí)際意義。文中選用正己烷泡浸、水蒸氣蒸餾獲取了熏茶后梔子花渣的香薰精油,評(píng)定了在其中12種成分,明確芳樟醇、順-3-己烯醇乙酸酯、末莉酮、芐醇等為芬芳的主要成分;生成了4個(gè)順-3-己烯醇酯化學(xué)物質(zhì),與此同時(shí)仿真模擬配置了一種相近茉莉花香的茉莉香水,其可做為香氣添加物運(yùn)用于各種各樣日用化工原材料,為梔子花資源的市場(chǎng)拓展給予一定的理論來(lái)源。