根據(jù)之上試驗(yàn)狀況，在高溫情況下（700～750℃）再次對(duì)不一樣品質(zhì)的GBW04409國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展氧放射性核素構(gòu)成剖析。在研究操作過(guò)程中，對(duì)氟化反映不徹底造成 O2產(chǎn)出率稍低的試件，先紀(jì)錄釋放出來(lái)O2的氣體壓強(qiáng)，并根據(jù)碳分子篩吸咐搜集O2，再對(duì)鎳管式反應(yīng)器內(nèi)殘留試件再次充注BrF5實(shí)驗(yàn)試劑開(kāi)展第二次氟化反映，再度紀(jì)錄所釋放出來(lái)O2的氣體壓強(qiáng)，將2次氟化反映所釋放出來(lái)O2的氣體壓強(qiáng)之和用以產(chǎn)出率測(cè)算（表2）。由表2能夠 看得出，2次氟化反映所釋放出來(lái)O2的氣體壓強(qiáng)之和與按線(xiàn)性方程測(cè)算的氣體壓強(qiáng)符合不錯(cuò)，且絕大多數(shù)試件O2的產(chǎn)出率遍布在98.3%～102.8%范疇，表明在歷經(jīng)第二次氟化反映后，試件中的氧可以得到完全釋放出來(lái)。將2次氟化反映所施放的O2合拼在一起測(cè)量其氧放射性核素構(gòu)成，剖析結(jié)果見(jiàn)圖3。GBW04409國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)歷經(jīng)2次氟化反映后其δ18OV-SMOW值關(guān)鍵遍布在10.79‰～11.38‰范疇，均值為11.07‰±0.23‰（n=27），與其說(shuō)最佳值11.11‰±0.06‰相符合。

以上試驗(yàn)結(jié)果顯示，在較高的反映溫度下，即便按試件完全反應(yīng)需要5倍的BrF5量充注，依然會(huì)發(fā)生試件氟化反映不充分的狀況。制樣設(shè)備中的全新升級(jí)鎳管式反應(yīng)器在開(kāi)展試品制取前需開(kāi)展氟化解決，其意義是除去管式反應(yīng)器內(nèi)殘?jiān)?，而且BrF5實(shí)驗(yàn)試劑可與鎳管式反應(yīng)器產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)在鎳管式反應(yīng)器內(nèi)腔產(chǎn)生NiF2防護(hù)膜，阻攔實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)管式反應(yīng)器進(jìn)一步反映耗費(fèi)（鄭淑蕙等，1986；張建鋒等，2019）。在開(kāi)展試件氧放射性核素試品配制環(huán)節(jié)中，當(dāng)反映溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)造成很多防護(hù)膜掉下來(lái)，對(duì)鎳管式反應(yīng)器內(nèi)的掉落物開(kāi)展透射電鏡能譜分析及X射線(xiàn)透射物相剖析（圖4），物相剖析結(jié)果確認(rèn)掉下來(lái)物為NiF2。因?yàn)镹iF2防護(hù)膜掉下來(lái)后，管式反應(yīng)器新鮮內(nèi)腔再次露出于BrF5氣氛中，在高溫情況下，BrF5與鎳管式反應(yīng)器進(jìn)一步反映耗費(fèi)。恰好是因?yàn)锽rF5實(shí)驗(yàn)試劑的超額耗費(fèi)，促使試件所需氟化實(shí)驗(yàn)試劑量不夠，造成 試件中的氧不可以釋放出來(lái)徹底，導(dǎo)致O2產(chǎn)出率稍低進(jìn)而造成氧同位素分餾。

3.結(jié)果

選用BrF5法對(duì)用以巖層和礦物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成剖析開(kāi)展品質(zhì)監(jiān)管的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04409開(kāi)展氧放射性核素試品制取及構(gòu)成剖析，系統(tǒng)軟件分析了較高的反映溫度對(duì)試件中O2產(chǎn)出率及氧放射性核素構(gòu)成的危害，確立了造成氧同位素分餾的緣故，針對(duì)提升BrF5氧放射性核素構(gòu)成方式在高反映溫度標(biāo)準(zhǔn)下的精度及精確度具備實(shí)用價(jià)值。研究表明：①O2產(chǎn)出率針對(duì)氧放射性核素構(gòu)成危害顯著，小于或高過(guò)基礎(chǔ)理論產(chǎn)出率的2%，δ18O剖析結(jié)果精確度較弱；②反映溫度在550～675℃，可獲取較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O值精確度較高；③反映溫度高過(guò)700℃后，試件中O2的產(chǎn)出率顯著降低，δ18O值高過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最佳值；④高反映溫度標(biāo)準(zhǔn)下，BrF5實(shí)驗(yàn)試劑與鎳管式反應(yīng)器的進(jìn)一步反映耗費(fèi)，導(dǎo)致試件所需氟化實(shí)驗(yàn)試劑量不夠，導(dǎo)致O2產(chǎn)出率稍低進(jìn)而造成氧同位素分餾。

選用BrF5測(cè)定方法巖層和礦石中的氧放射性核素構(gòu)成，應(yīng)重視產(chǎn)出率剖析，并選用合適的溫度標(biāo)準(zhǔn)，過(guò)高的反映溫度會(huì)提升氟化實(shí)驗(yàn)試劑與鎳管式反應(yīng)器反映耗費(fèi)，導(dǎo)致具體參加氟化反映的制劑量不夠，造成 試件中的氧不可以獲取徹底而造成氧同位素分餾。針對(duì)高溫硅化物礦物質(zhì)如石榴子石、孔雀石、綠簾石、赤鐵礦等可試著分次氟化、合拼搜集的形式開(kāi)展放射性核素構(gòu)成剖析，以提升材料分析測(cè)試精度及精確度。