近些年，在我國(guó)牛羊肉生產(chǎn)量快速提升，并已產(chǎn)生東北地區(qū)、中華、大西北、西北四大肉羊帶。但現(xiàn)階段，在我國(guó)養(yǎng)牛業(yè)的追朔體系管理尚不完善。大部分養(yǎng)殖廠的牛沒(méi)有牛耳標(biāo)識(shí)、小動(dòng)物身份證件、小動(dòng)物護(hù)照簽證等基本上的溯源信息內(nèi)容，在全部牛羊肉生產(chǎn)流程中未創(chuàng)建全世界統(tǒng)一標(biāo)識(shí)系統(tǒng)設(shè)計(jì)。這導(dǎo)致在我國(guó)絕大多數(shù)活牛和牛肉商品不能追朔至根源，養(yǎng)牛業(yè)中出現(xiàn)明顯的安全風(fēng)險(xiǎn)，而且在進(jìn)出口貿(mào)易中得到較大限定。

國(guó)際性上研究發(fā)現(xiàn)不一樣地區(qū)牛羊肉中放射性核素構(gòu)成有明顯差別，但此層面的分析報(bào)導(dǎo)非常少，且針對(duì)不一樣地區(qū)來(lái)源于的試品，運(yùn)用放射性核素對(duì)其原產(chǎn)地的辨別實(shí)際效果各有不同。從在我國(guó)東北地區(qū)、中華、大西北、西北四大肉羊種植區(qū)設(shè)點(diǎn)取樣，運(yùn)用放射性核素比例質(zhì)譜儀器、等離子技術(shù)質(zhì)譜儀器（ICP-MS）測(cè)量了脫油牛羊肉、粗蛋白質(zhì)、牛尾毛中碳、氮、氫、鉛放射性核素比例，較為了不一樣肉羊種植區(qū)牛機(jī)構(gòu)中放射性核素構(gòu)成差別，剖析了各機(jī)構(gòu)中放射性核素構(gòu)成的相關(guān)分析，并運(yùn)用判別分析，較為了各指標(biāo)值對(duì)牛羊肉原產(chǎn)地來(lái)源于的辨別狀況。在這個(gè)基礎(chǔ)上，基本構(gòu)建了運(yùn)用放射性核素指標(biāo)值開(kāi)展牛羊肉原產(chǎn)地追溯的辨別實(shí)體模型。該項(xiàng)科學(xué)研究目的在于討論放射性核素指紋識(shí)別技術(shù)性對(duì)在我國(guó)四大肉羊種植區(qū)牛羊肉原產(chǎn)地追溯的可行性分析，掌握各類放射性核素指標(biāo)值對(duì)牛羊肉原產(chǎn)地的辨別實(shí)際效果，進(jìn)一步從現(xiàn)實(shí)運(yùn)用中對(duì)放射性核素指紋識(shí)別追溯技術(shù)性開(kāi)展深入分析。

一、在我國(guó)牛羊肉原產(chǎn)地追溯剖析抽樣及測(cè)量

各自從在我國(guó)四大牛羊肉種植區(qū)中選擇吉林省、貴州省、甘肅和河北省4個(gè)點(diǎn)共收集了59只羊的牛羊肉試品。牛羊肉原產(chǎn)地的基本資料及取樣點(diǎn)的設(shè)計(jì)方案見(jiàn)表4-7。

（1）取樣標(biāo)準(zhǔn)：宰殺后在每一頭牛的后屁股取500g肉，裝進(jìn)包裝袋中，在-200C電冰箱中冷藏儲(chǔ)藏。

（2）試品前解決：牛羊肉試品經(jīng)碎肉機(jī)攪碎，在700C控溫干躁48h，用破碎機(jī)破碎，放置燒瓶中添加乙醚萃取法脫油。脫油后的羊肉粉開(kāi)展充足碾磨，過(guò)200目篩儲(chǔ)備用；回收利用萃取法液中的乙醚，獲得粗蛋白質(zhì)試品，預(yù)留。

（3）氫同位素比例檢驗(yàn)：稱重lmg的試樣放進(jìn)φ你mm×5mm的銀杯中，折成小球狀，放進(jìn)96孔的盤(pán)里（酶聯(lián)免疫板），外蓋松散地放到上邊。在測(cè)量以前，試品和角質(zhì)蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均放到試驗(yàn)室的均衡架子上，在常溫情況下均衡96h之上。試品在12750C的高溫下轉(zhuǎn)化成H2、N2和CO汽體，隨后歷經(jīng)1000C的提純柱，運(yùn)用直徑為5A的碳分子篩去除N2和CO汽體，獲得干凈的H2，進(jìn)到持續(xù)流通的放射性核素比例質(zhì)譜儀器（CF-IRMS）中完成測(cè)量。載氣He的總流量為100mL/min，試品在載氣功效下的總流量為50mL/min。氫同位素比例用δD（‰）表明，δ的相對(duì)性規(guī)范為V-SMOW。測(cè)算見(jiàn)式（4-2）。

δD（‰）=（Rsp/Rst—1）×1000 （4-2）

式中，R為輕放射性核素與重放射性核素進(jìn)化速率比，即2H/1H；字符sp表明試品，st表示規(guī)范。

（4）碳、氮放射性核素比例檢驗(yàn)：稱重50μg～800μg試品，先歷經(jīng)FlashEA1112型元素分析儀轉(zhuǎn)換為干凈的C02汽體和N2，再歷經(jīng)型號(hào)規(guī)格為ConfloIII型稀釋液儀，最終進(jìn)到DELTA—ThermoFinnigan質(zhì)譜儀器開(kāi)展檢驗(yàn)。實(shí)際的運(yùn)行主要參數(shù)如下所示：

元素分析儀：進(jìn)樣器氮?dú)獯祾呖偭髁繛?00mL/min，空氣氧化爐溫度為10200C，還原爐溫度為650°C，載氣氮?dú)饪偭髁繛?0mL/min。

ConfloIII標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置：He稀釋液工作壓力為0.6bar，C02參照氣工作壓力為0.6bar，N2參照氣工作壓力為1.0bar。

質(zhì)譜儀器標(biāo)準(zhǔn)：用USGS24（δ13CPDB=—16.00‰）校準(zhǔn)C02氣瓶，用IAEAN1（δ15Nair=0.4‰）校準(zhǔn)N2氣瓶。用校準(zhǔn)的氣瓶氣做為規(guī)范。
可靠性碳、氮放射性核素比例各自用δC（‰）和δ15N（‰）表明，δ13C的相對(duì)性規(guī)范為V—PDB，δ15N的相對(duì)性規(guī)范為氣體。計(jì)算方法見(jiàn)式(4-3)

Δ（‰）=（R試品/R規(guī)范-1）×1000 （4—3）

式中，R為輕放射性核素與重放射性核素進(jìn)化速率比，即13C/12C和15N/14N。

（5）鉛放射性核素比例檢驗(yàn)：稱量0.3g～0.5g脫油羊肉粉，放置消化管中，添加濃硫酸10mL，硫酸（37%，分析純）3mL，放進(jìn)Multiwave3000微波消解儀（英國(guó)PE企業(yè)）中開(kāi)展試品消煮。消煮后的試品用7500aICP-MS（英國(guó)Agilent企業(yè)）測(cè)量試品中鉛放射性核素比例。儀器設(shè)備的實(shí)際工作中主要參數(shù)如下所示。
微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)：微波加熱在10min內(nèi)從0W擴(kuò)大到1200W，隨后在1200W的輸出功率下消除30min，最高溫度達(dá)190C，較大工作壓力達(dá)24bar。消除后獲得回應(yīng)通透的水溶液，用雙蒸水（＞18.2MQ）洗出試品，滴定劑到50mL，裝進(jìn)塑料瓶子被測(cè)。

ICP—MS的作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：

RF輸出功率：1200W 載氣流動(dòng)速度：1.12L/min 腸蠕動(dòng)栗流動(dòng)速度：0. lrps

做霧化室溫度：20C 金屬氧化物指標(biāo)值：0.45% 雙正電荷指標(biāo)值：1.01%

3次反復(fù)測(cè)量，用外標(biāo)法開(kāi)展定量分析，鉛放射性核素規(guī)范試品選用Agilent企業(yè)的自然環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)品；用內(nèi)標(biāo)法確保儀器設(shè)備的可靠性，Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所挑選的內(nèi)標(biāo)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)原素的RSD（3次反復(fù)測(cè)量）＞5%，再次測(cè)量試品。

（6）鍶放射性核素比例檢驗(yàn)：稱量0.8g脫油羊肉粉，放進(jìn)石英石堝中，放置箱式電阻爐，8000C下控溫2h，減溫后取下。用HN03融解離心分離機(jī)后清液添加到配有DOWEX50W—X8陽(yáng)離子交換色譜上（除去S7Rb），接受Sr一部分。解決后的試品用型號(hào)規(guī)格為MAT—262（法國(guó)Finnigan企業(yè)）的熱水解質(zhì)譜分析（TIMS）開(kāi)展測(cè)量，品質(zhì)分溜用88Sr/86Sr=8.37521校準(zhǔn)。規(guī)范試品為NBS987SrC03，其88Sr/86Sr=0.710243（2σ）。

（7）數(shù)據(jù)處理方法：用SAS手機(jī)軟件對(duì)信息開(kāi)展方差分析、多重比較剖析、判別分析并且用EXCEL手機(jī)軟件開(kāi)展相關(guān)性分析。

二、牛羊肉原產(chǎn)地追溯結(jié)果剖析

放射性核素測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表4-8、表4-9和表4-10。